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大孔树脂处理方法步骤及分离

大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)
2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)
3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡
4、蒸馏水冲至流出液pH=7
5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡
6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。

预处理:水淘洗后上柱—-95%乙醇洗脱—-洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊——水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)——-洗脱到无醇味——2%-5%盐酸洗脱——浸泡3-4小时——-水洗至中性——-2%-5%氢氧化钠溶液洗脱——浸泡3-4小时——水洗至中性——-2%-5%盐酸洗脱——浸泡3-4小时——-水洗至中性——2%-5%氢氧化钠溶液洗脱——浸泡3-4小时——水洗至中性——-2%-5%盐酸洗脱——浸泡3-4小时——-水洗至中性——2%-5%氢氧化钠溶液洗脱——浸泡3-4小时——水洗至中性——-过渡到95%乙醇洗脱——过渡到水——水洗至无醇味。

大孔吸附树脂使用注意事项
①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法
①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理
④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂的再生
每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。

大孔树脂的分离

举个例子:
4kg药材提取液,平行分成4份,每份溶液相当于1kg药材,分别在相同的条件下浓缩至0.5g生药材/ml、1.0g生药材/ml、1.5g生药材/ml、2.0g生药材/ml,再取4份相同的处理好的树脂(树脂的量要先饱和吸附量的实验,确定树脂与药材的比例关系),将上述溶液分别倒入其中,吸附相同的时间,过滤,测定滤液中的指标成分的含量,含量高则表明吸附效果差。

应该具体问题具体分析,但总的原则是,让大孔吸附树脂能够将要纯化的物质完全吸附而不过载。
除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

黄酮类的粗提物是水溶上柱好,还是醇溶后上柱好?

    由于黄酮类物质的溶解性质千差万别,有的极性很大,有的极性却很小。但是一般情况下,黄酮类物质的粗提物是水溶上柱好,因为大孔树脂的上柱顺序是从极性由大到小,洗脱溶剂一般依次为水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90乙醇等。然后再依照实际情况上其他柱进行继续分离过程。

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