大孔吸附树脂的使用说明

大孔吸附树脂概述
大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,为用于固体萃取而设计。是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。

大孔吸附树脂的使用说明
大孔吸附树脂的使用说明

大孔吸附树脂特性
大孔吸附树脂具有多孔骨架,其性质与天然吸附剂活性炭相似,但具有下列优点,弥补了天然吸附剂-活性炭之不足。

1)物理、化学稳定性高,机械强度好,经久耐用。
2)再生容易,一般用水、稀酸、碱或有机溶剂,如低碳醇,丙酮即可,而且分离出来的物质灰分低。
3)品种多,可根据不同要求,改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。
4)树脂一般为小球状,直径为0.2-0.8毫米之间,因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。
大孔吸附树脂是一类不含离子交换基因的交联聚合物。由于它具有交联立体结构,决定了它不溶于任何酸、碱、有机溶剂及加热不熔的特点,又因它的弹性结构,使其具有较高的机械稳定性,及它的较高交联度而使其产生抗化学性,所以在较严酷的条件下,大孔吸附树脂比凝胶树脂具有更高的物理及化学稳定性。其热失重温度266℃。耐热、辐照性能好,聚苯乙烯型树脂耐热、耐辐照一般可用于150℃左右,在惰性气相中,短时间可经受200℃-250℃。对有机物浓缩,分离作用是不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。其本身由于范德力或氢键的作用,具有吸附性,又具有多孔网状结构和很高的比表面积,而有筛选性能,所以它是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。其化学结构不带或带有不同极性的功能基。根据树脂的表面性质,可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表疏水性较强,最适于由极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂,其表面兼有疏水和亲水两部分,既可由极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶液中吸附极性物质。极性与强极性树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫不同极性功能基的吸附树脂,该类树脂最适用于由非极性体系里分离极性物质。
大孔吸附树脂应用领域

由于大孔树脂其本身组成与结构特点,具有吸附性和筛选性相结合的分离,纯化多种功能,已广泛应用于环境保护、冶金工业、化学工业、制药和医学卫生部门,特别适用于生物化学制品、天然产物的分离纯化、药物制备、有机化合物分离、化学反应催化剂、载体等各个领域。
大孔吸附树脂对工业废水,废液的处理有着广泛的应用。如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2,3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。且对废液中有害物质的浓度含量适应性强,并可作到一次性达标。可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。 
近年来,大孔吸附树脂在微生物制药分离纯化上的应用也越来越多,国外发表的新抗生素中几乎包括了各类不同结构的化合物,都是采用大孔吸附树脂作为分离活性物质的手段。某些属于弱电解质或非离子型的抗生素,过去不能用离子交换法提取,现在可试用大孔吸附树脂,这为抗生素分离纯化提供了新的途径。
迄今,问世30年来,大孔树脂仍是当前反应性高分子技术领域发展最活跃的一个分支。实践应用表明,它比其它天然吸附剂(或凝胶型树脂)具有较大的吸附能力,洗脱容易、机械强度高,抗污染能力强等优点。特别是其孔径和孔度大小、比表面积、极性等性能都可以人为控制调节,供任意选择,因此逐渐取代了活性炭和AL2O3等经典吸附剂,又补充了离子交换树脂的不足,为微生物制药分离、提出、浓缩、纯化等方面提供了极重要手段。
大孔吸附树脂的使用说明
大孔吸附树脂的使用说明

大孔吸附树脂在植物提取方面应用
目前大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂,山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。
大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。有文献报道,按日投产3吨生药计算,增加固定资产的投资15万元,应用吸附树脂提取分离技术而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此,它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。
大孔吸附树脂产品选用方法
大孔吸附树脂按其极性强弱,分为非极性、中极性和极性三类。
非极性树脂树脂,由苯乙烯和二乙烯苯缩合而成,故又称芳香族吸附树脂,因具有比较大的孔,适用于大分子物质的吸附,且洗脱性良好,被吸附物可以容易地被洗脱下来,因此适用范围广泛。中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂,其表面兼有疏水和亲水两部分,既可由极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶液中吸附极性物质.极性与强极性树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫不同极性功能基的吸附树脂,该类树脂最适用于由非极性体系里分离极性物质。
大孔吸附树脂的吸附能力,不但与树脂的化学结构和物理性能有关,而且与溶质及溶液的性质有关。 非极性树脂从极性溶液中吸附时,溶质分子的疏水部分优先被吸附,而亲水部分在水相中定向排列。相反,极性树脂从非极性溶液中吸附时,则可同时吸附溶质分子的极性部分和非极性部分。当从水溶液中吸附时,对同时吸附溶质分子和非极性部分,当从水溶液中吸附时,对同族化合物,一般分子量越大,极性越弱,吸附量就越大。
和离子交换不同,无机盐对吸附不仅没有影响,反而会使吸附量增大。因此用大孔吸附树脂时,不必考虑盐的存在,这也是大孔吸附树脂的优点之一。
选择适宜的孔径也很重要。溶质分子要通过孔道而达到树脂内部表面,因此吸附有机大分子时,孔径必须足够大,但孔径增大,吸附表面积就要减少。一般来说,孔径等于溶质分子的6倍比较合适。
溶液的PH值也会影响弱电解质的解离程度。因此也会影响其吸附量,如用HPD500树脂从废水中吸附酚时,选用pH 3.0要优于pH6.5。但如溶质是中性物质,则溶液的pH值当然没有影响,如吸附VitB12时,在pH 3.0、5.0、7.0下的吸附量几乎相等。
 
大孔吸附树脂使用建议操作条件
 

 步 骤  流 速   流 量                         备   注
填充装柱  湿法装柱,树脂装填高度小于3米
逆流洗柱  水洗除去小粒子及破碎树脂
前处理1-5BV/h3BV用乙醇等进行予处理。
吸附1-4BV/h根据吸附量应在吸附容量以下。PH=5-8,温度低于50度
水洗2-3BV/h0.5-1BV将吸附在树脂上的杂质洗出
解吸0.5-3BV/h2-3BV/h乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶出有效成份。温度高有利于解吸
再生0.5-3BV/h3-4BV/h 酸碱再生,用乙醇、丙酮等溶剂淋洗
水洗2-3BV/h3-4BV/h用大量水淋洗干净


大孔吸附树脂使用注意事项
1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。
2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。
3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的予处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂予处理方法是在提取器内加入高于树脂层10CM的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产)
4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。
5) 树脂强化再生方法:
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10CM的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗通柱。继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性;再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱,最后用净水清洗至PH值为中性,备用。
离子交换树脂应用注意事项
1) 贮存运输

① 应贮存在密封容器内,避免受冷或爆晒。
② 贮存温度:4℃-40℃之间。
③ 树脂贮存期为2年,超过2年复检合格方可使用。若发现树脂失水,不能直接向树脂中加水,应先加入适量浓食盐水,使树脂恢复湿润。

2) 预处理

树脂在运行前须按以下步骤,进行预处理。

① 阳树脂的预处理

阳树脂预处理步骤如下:

首先使用饱和食盐水,取其量约等于被处理树脂体积的两倍,将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液,其量与上相同,在其中浸泡2-4小时(或小流量清洗),放尽碱液后,冲洗树脂直至排出水接近中性为止;最后,用5%HCl溶液,其量亦与上述相同,浸泡4-8小时,放尽酸液,用清水漂流至中性待用。 

② 阴树脂的预处理

其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同;而后用5%HCl浸泡4-8小时,然后放尽酸液,用水清洗至中性;而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后,放尽碱液,用清水洗至中性待用。

3) 防止树脂污染

树脂污染有几种情况,一种为原水中有机物和胶体硅;另一种是重金属污染;还有一种是树脂本身长期运行中高分子裂解,造成破碎或交换容量下降,所以必须区别污染中毒的原因区别处理。 

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